发布时间:2025-01-24 04:04:32
江苏吡螨胺供应商-哪里能买到优惠的对氟溴苯
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氟苯直接溴化法,该方法采用氟苯直接反应生成对溴氟苯;由于氟苯反应时控制其反应温度为30℃至40℃,而氟苯的沸点是84.73℃,且挥发性强,又因为反应产生大量溴化氢,氟苯随溴化氢逃逸十分严重,不易回收利用;同时生成2%至3%的邻溴氟苯;邻溴氟苯的沸点是156℃,对溴氟苯的沸点是150℃,二者沸点十分接近而不易采用精馏法分离,通常向物料中加入溴,使邻溴氟苯变为二溴氟苯,因其沸点与对溴氟苯的沸点相差较大,故可以采用精馏方法除去,但是因为在向物料中加入溴以后,也有部分对溴氟苯与溴反应生成二溴氟苯,因此该方法收率只有75%至80%,而且溴消耗量大,每生产1吨对溴氟苯需要消耗1.2至1.4吨的溴,成本高昂。
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把氟苯、溴化氢、氧气和氮气的混合物在Cu-Y型沸石存在的条件下加热到190℃至200℃,持续反应2小时至3小时制造对溴氟苯的方法,得到转化率为50%、纯度为93-98%的对溴氟苯。JP 63 14,742中公开了一种在5℃至40℃时,以铁粉作为催化剂,让氟苯和(摩尔比例大约1∶1.27),进行反应制造对溴氟苯的方法。这种方法制造对溴氟苯时,产物是1%的邻溴氟苯、0.5%的间溴氟苯和98.5%的对溴氟苯的混合物,然后通过结晶法而分离异构体得到纯度为99.8%的对溴氟苯;这种制造对溴氟苯的方法的缺点是操作繁琐且能耗大。
对氟苯酚(4-Fluorophenol)为白色结晶,相对密度1.1889,熔点48.2℃,沸点185.6℃。有毒。有腐蚀性。溶于水,易溶于乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂。对氟苯酚主要用于降压药奈必洛尔、5-HT1A受体抗剂和抗血小板聚集等药物的合成;也用于合成除草剂氟胺草酯;还可以用于液晶材料的生产。
重氮一氟化法:以对氨基苯甲醚为原料,在氟硼酸介质中进行重氮化反应后过滤得到其氟硼酸重氮盐,真空干燥后投入酸中加热水解可以得到对氟苯甲醚,然后在浓的酸中加热回流进行水解,可以得到对氟苯酚。同时生成极不稳定的氟硼酸重氮盐,在工业化生产时具有很大的危险性。此外,收率只有30%左右。
溴化一水解法:以氟苯为原料,经溴化制得对氟溴苯,后者在强碱性溶液中高温高压下水解也可制得对氟苯酚。这种方法不可避免的会产生苯酚、4,,4’-二氟二苯醚和4-氟 -4’-羟基二苯醚等副产品,然而苯酚是特别不希望产生的副产品,因为它不可能用精馏的办法将它分离出去。另外,此法由于溴化时需要使用大量气体,造成环境污染。高温高压下的强碱性溶液对设备的腐蚀相当大。此外,生产设备的腐蚀问题也比较严重。重氮一水解羟基化法:以对氟为原料,经混酸硝化得到该产品,经加氢还原生成对氟苯胺。对氟苯胺在酸性介质中进行重氮化反应制得重氮盐溶液,后者加热水解即可制得对氟苯酚。该工艺采用硝化、加氢、重氮化反应等高危、高污染的单元工序,生产的危险性和废水排放量很大。
用相转移催化剂催化对氟苯甲醚的脱甲基反应,生成对氟苯酚和溴甲烷,降低了反应温度,缩短了反应时间。合成的对氟苯酚通过苯萃取方法和反应体系分离后的料液,通过通入由溴化钠和浓磷酸合成的不含溴的溴化氢,当溴化氢含量达到48%的时候即可回收套用,同时又将萃余液中残留的相转移催化剂保留在溶液中,套用的时候不需要再补加相转移催化剂。脱甲基反应生成的溴甲烷(室温下是气体)由于不溶于水,在氮气的驱赶下,以气体的形式和反应体系分离出来,直接通入预先加热到90℃,含15%对甲基苯亚磺酸钠的水溶液中,发生甲基化反应,生成对甲基苯甲砜,分离出对甲基甲砜后的母液中只有溴化钠经浓缩后得到无水溴化钠,得到的溴化钠可以套用到发生溴化氢的步骤中。这样就从根本上消除了含酸废水和副产的排放,达到了清洁化生产的要求。
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