发布时间:2024-11-15 04:17:24
吡螨胺-品质好的对氟溴苯哪里有
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把氟苯、溴化氢、氧气和氮气的混合物在Cu-Y型沸石存在的条件下加热到190℃至200℃,持续反应2小时至3小时制造对溴氟苯的方法,得到转化率为50%、纯度为93-98%的对溴氟苯。JP 63 14,742中公开了一种在5℃至40℃时,以铁粉作为催化剂,让氟苯和(摩尔比例大约1∶1.27),进行反应制造对溴氟苯的方法。这种方法制造对溴氟苯时,产物是1%的邻溴氟苯、0.5%的间溴氟苯和98.5%的对溴氟苯的混合物,然后通过结晶法而分离异构体得到纯度为99.8%的对溴氟苯;这种制造对溴氟苯的方法的缺点是操作繁琐且能耗大。
在零下30℃至0℃时用氟苯反应来制备高纯度和高收率的对溴氟苯的方法。该专利方法应用低温反应的方法来抑制邻溴氟苯的产生,然后运用过度溴化的方法使邻溴氟苯转化成二溴化物,从而达到分离邻溴氟苯的目的。这种方法的不足之处在于要保持很低的温度,需低温深冷设备,能耗极高。而且在这种方法中,当用过度溴化的方法使邻溴氟苯转化成二溴化物时,有部分的对溴氟苯也转化成了二溴化物,尤其当邻溴氟苯的含量达到1%左右时,使邻溴氟苯转化成二溴化物的同时有成倍的对溴氟苯也转化成了二溴化物,同时邻溴氟苯很难降到0.1%以内。
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用相转移催化剂催化对氟苯甲醚的脱甲基反应,生成对氟苯酚和溴甲烷,降低了反应温度,缩短了反应时间。合成的对氟苯酚通过苯萃取方法和反应体系分离后的料液,通过通入由溴化钠和浓磷酸合成的不含溴的溴化氢,当溴化氢含量达到48%的时候即可回收套用,同时又将萃余液中残留的相转移催化剂保留在溶液中,套用的时候不需要再补加相转移催化剂。脱甲基反应生成的溴甲烷(室温下是气体)由于不溶于水,在氮气的驱赶下,以气体的形式和反应体系分离出来,直接通入预先加热到90℃,含15%对甲基苯亚磺酸钠的水溶液中,发生甲基化反应,生成对甲基苯甲砜,分离出对甲基甲砜后的母液中只有溴化钠经浓缩后得到无水溴化钠,得到的溴化钠可以套用到发生溴化氢的步骤中。这样就从根本上消除了含酸废水和副产的排放,达到了清洁化生产的要求。
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